一、做好精餾實驗原始記錄表

小試精餾實驗開始前，認真做好實驗原始記錄，在實驗時對比較生疏的樣品，每半小時記錄一次，一般可每小時記錄一次，記錄參數包括各點溫度、真空度、回流比例及成分分析結果，記錄字跡清楚、完整內容詳實。

附表：精餾實驗原始記錄表

二、精餾實驗投料準備

小容量精餾試驗，對塔釜容積在5L及其以下的實驗裝置，為確保實驗一次完成，故在正式開機試驗前，必須事先做好計量投料工作，計量數據記入精餾實驗原始記錄表中。 塔釜投料體積約為四口燒瓶的80%容積，精餾塔釜投料適量多點不影響，稱量記錄算好物料后，投入塔釜。將加料漏斗置于四口燒瓶斜口上，直接往塔釜加料。也可用裝置配置的加料閥，加料口連接進料軟管至稱重計量好的原料瓶里，打開精餾系統的真空總閥，緩慢打開塔釜進料閥，把原料瓶中原料全部轉到主塔釜中，關閉進料閥。

三、精餾實驗裝置的保溫工作

1、部件接口處的保溫

玻璃精餾裝置部件接口處，直接裸露在大氣中，必須用保溫材料進行纏繞保溫。

2、精餾塔釜的保溫

小容量精餾裝置，當塔釜采用電熱套加熱時，塔釜的上肩部分直接裸露在空氣中，其裸露部分的不可不加保溫處理，否則損失熱量較大，采用定制燒瓶保溫套保溫或采用其他保溫材料包裹，包括精餾塔和塔釜的接口在內。

四、開機準備：

1、開啟低溫冷卻循環泵：開啟低溫冷卻循環泵，設置循環液溫度至儀器使用最低溫度，打開循環液泵，對冷阱、塔頂冷凝器分別調節低溫循環液的流量，對二個低溫循環系統進行正常的回流冷卻。

2、調節塔釜通氮氣體流量：（通氮裝置連接）

打開塔釜導氣管四氟針型閥，關閉通氮裝置精密針形閥，檢查高純氮氣鋼瓶減壓器低壓出口閥處關閉狀態，打開氮氣鋼瓶瓶頭閥，觀察鋼瓶壓力表指針讀數，記入高壓氣瓶現場管理卡中，緩慢右旋減壓器出口低壓調節閥，使壓力表指針達0.1MPa，緩慢開啟針形閥，雙眼觀察塔釜通氮導氣管尖氣體流量，使成連續小氣泡翻出，置換精餾系統中的空氣。

在開啟真空泵前，用精密針形閥調小流量，至每個小氣泡間的間隔時間為5-10秒，實驗開始后視具體情況再作調整。

五、開啟系統真空泵

首先打開數顯真空表電源開關，數顯真空度應為1.0×10-5Pa的數字顯示，啟動真空泵，調節精餾實驗裝置尾部針型閥，讓真空度穩定在實驗所需值上。（如果減壓試驗未用機械真空泵，而是水循環真空泵，這種情況可不用數顯真空表，而直讀水循環真空泵上自帶的指針式真空表讀數）

六、開啟塔釜磁力攪拌

開啟塔釜磁力攪拌，調整好轉速，不宜過快，約80一100轉/min左右。

七、調節回流比控制器

實驗開始前，回流比控制器設置為全回流。

八、開始升溫實驗操作

1、塔釜升溫:

可設置其真空條件下的沸點值，等此溫度到達后再視塔內氣相上升情況，逐步以5℃/次，升溫的方法增加釜溫，這里要注意的是塔釜的升溫加熱，由于設置的加熱溫度，傳導到釜內測溫鉑電阻的溫度，是要有一個過程的，其測量點和加熱點之間存在一定間距，故其溫度傳導平衡要有一定時間，此時操作人員切勿操之過急，一味提高塔釜加熱溫度，若同時又分心其它事務，造成精餾沖料情況就會發生，沖料嚴重時，物料隨真空氣流沖至接料瓶中，將使物料衡算無法進行，迫使實驗從頭再來！

2、電加熱保溫精餾塔保溫溫度的設置:

可在塔釜開始沸騰時，注意觀察氣相在塔內上升情況，應該是氣液界面升到哪里，塔內溫度就上升到那里，一般700-1300mm的精餾塔高為兩段保溫加熱，單塔精餾時，把上塔設為“塔1”，把下塔設為“塔2”，當氣液界面升到“塔2”中部鉑電阻測量點時，“塔2”溫度表上就有數值顯示，如果這時的溫度為80℃時，則保溫溫度設為70℃左右，保溫溫度一般比實測值小10℃左右為宜，具體實驗可根據各自產品不同特性作出實際調整，但切不可將保溫溫度設置高于精餾塔塔段的實際溫度，精餾塔的保溫實質上就是對氣相從塔釜帶來的能量，在塔中的損失給予一個補償，以保持其在精餾塔內的正常氣液交換，保溫溫度一旦超過實際溫度，精餾塔就成了第二再沸器了。

九、精餾實驗中回流比的設定

塔釜的最佳溫度控制點，是在塔頂有最大的回流量，但又不發生沖料的情況下，30分鐘取樣分析一次，待分析結果中塔頂液相的前餾份的量不再升高時，就可設置合適的回流比例，進行前餾份的收集，等到前餾份中開始出現主餾份時，應加大回流量，保持盡可能多的去掉一點前餾份，

當分析發現前餾份中帶有產品量繼續增加時，可短暫全回流操作，隨后關閉前餾分接收瓶，打開前餾份接受罐放空閥，繼而打開前餾份放料閥，排放前餾份去稱重計量，關閉放料閥在關閉放空閥，緩慢打開前餾份接收瓶進料閥，準備仍用此瓶接收中間餾份，

待系統真空度恢復平衡后，再次調節回流比接收中間餾份，此時前餾份含量很快從高到低，而成品含量則從低到高，此時隨著前餾份濃度的不斷減少，成品濃度的不斷提高，塔頂和塔釜的溫度也在逐步提升，當成品含量達標后，即可關閉中間餾份接收瓶，緩慢打開成品接收瓶接收產品，當分析結果顯示成品百分含量越來越高時，便可增加回流比出料量，

等到塔釜存料也不多時，且塔頂取樣分析結果中開始出現高沸物時，又應調整回流比例，再次加大回流量以確保更高的收得率，直到取樣分析結果出現產品不合格時，關閉成品接料瓶分液閥，緩慢開啟中間餾份接料瓶分液閥，把后中間餾份合并接收到前中間餾份瓶一起統稱為中間餾份，直至塔頂溫度下降，塔釜也僅只有一點高沸物時，便可結束整個精餾實驗，把中間餾份和成品分別去稱重計量，這個前后合并的中間餾份，在下次投料時一并進行成份分析和稱重計量加入塔釜，以便進行物料衡算和提高產品的收得率。

十、精餾實驗人員的態度

精餾實驗操作過程中，整個精餾操作需要實驗人員很強的責任性心，并要有很高的隨機應對各種變化的操作能力，所以精餾實驗一旦開始即要全神貫注，精心操作。實驗過程中做好實驗記錄，已備后續參考。