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    沒有沖料的精餾實驗

    時間:2022-04-14   訪問量:1220

    不論是常壓間歇精餾還是減壓間歇精餾,有時常會發生精餾沖料情況。輕一點的造成精餾短時間波動影響平穩操作,沖料情況重一點的,部分物料甚至沖到接料瓶中或是真空緩沖罐中,對于要嚴格物料衡算的精餾實驗,則就迫使終止精餾實驗,一切從頭再來。如果發生填料沖到精餾頭的情況,那就麻煩更大了。從安全的角度來說,沖料無論對實驗者還是實驗環境都隱有事故危害。

       沒有沖料的精餾實驗,其實也不難,是完全可以做到的事,關鍵是要把精餾沖料的根本原因找出來,一切也就迎刃而解了。

       就精餾實驗本身來講,不是什么重活計。然其必須有很高的責任性,整個實驗從開始到結束必須集中思想精心操作,認真按時記錄,發生沖料大致有以下幾種情況。

    1、塔釜加熱溫度和釜內測量溫度有一定的溫度傳導距離和溫度平衡過程。精餾開始初期,二者相差較大,操作者一旦操之過急,不斷加碼升溫,稍不留意,氣液相直竄塔頂造成沖料情況發生。

    2、開始階段操作人員也很認真,精餾裝置運行也較正常。后由于操作者處理其他雜務,對系統變化情況疏于觀察,發生沖料。

    3、精餾裝置本身配置不合理,有如蒸發量和塔徑配比失調,當塔徑一定時塔釜偏大或者是塔釜一定時塔徑偏小,這種情況造成精餾系統很難正??刂?,稍有不注意即發生沖料。

        除此以外當然還可能有一些其他原因造成沖料情況的發生。如回流比設置不當,精餾塔釜無攪拌造成的爆沸等。但總結起來嚴格的講:沖料是精餾操作的責任事故。因為只要裝備配置得當,整個精餾過程始終精心操作,沖料現象是不可能發生的。

        不過我們也要人性化來對待整個精餾過程,一般來講一次精餾實驗最好一次完成,(指非三班倒連續工作安排)對要超過8小時操作的精餾實驗,應提前一天對裝置進行全面的檢查。諸如:氣密性良好,真空度達到要求,冷阱循環正常,低溫符合要求,回流比控制正常,各點溫度加熱升降受控,溫度顯示正確可靠,所有玻璃部件固定牢靠,保溫有效。并按照計劃完成投料工作。第二天一早直接開始精餾操作,建議塔釜容積5L以下精餾實驗最好配備兩個熟練人員一起工作??刹捎?小時輪換,一個主操作,一個負責取樣采樣分析。按時做好操作記錄等輔助工作。因為一個人長期精心操作容易發生精神疲勞和一時走神的情況。另外還有洗刷烘干瓶子和中途用餐,解手等雜務。一人操作確有困難,采用兩人輪換比較合理,以確保精餾實驗在不發生沖料情況下平穩完成??梢哉f只要人和設備科學合理精餾實驗沖料是不可能發生的事。


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